正确设置您的气相色谱

2021-09-09 12:07 1623

“方法”菜单中选择“编辑完整方法(E)…” 项,如下图所示,选中除“ 数据分析”外的三项,点击“确定”,进入下一画面。

“方法注释”中输入方法的信息(如,this is for test),点击“确定”进入下一画面。

如果未使用自动液体进样器,则在“选择进样源/位置”画面中选择“手动”,并选择所用的进样口的物理位置(前或后,或两个)。

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如果使用自动液体进样器,则选择“GC 进样器”,并选择前或后,对于双塔同时进样选择“进样位置”:两个。

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点击“确定”,进入下一画面。

点击图标”,进入配置设定画面。

4.1、自动进样器配置设定:

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“配置”画面,点击“自动进样器”子按钮进入如上图所示画面,输入注射器的体积,如“10ul”;

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选择溶剂清洗模式:如A,B。若无ALS,则无此内容。

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洗针模式介绍:

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A, B:可以选择使用溶剂A或溶剂B清洗针。

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A-A2, B-B2 :如果进样器使用溶剂A清洗,则使用溶剂清洗瓶A和A2,如果进样器使用溶剂B清洗,则使用溶剂清洗瓶B和B2。进样器可以选择使用这两个清洗瓶。

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A- A6, B-B4:如果进样器使用溶剂A清洗,则使用溶剂清洗瓶A、A2、A3、A4、A5、A6;如果进样器使用溶剂B清洗,则使用溶剂清洗瓶B、B2、B3、B4。如果同时选择AB,则按着A1-B1—A4-B4,接下来按着A5-B1,A6-B2,A1-B3,A2-B4 循环顺序清洗。

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注意:对于无150 位样品盘的配置,由于使用的是16位样品盘,溶剂瓶洗针模式只有A,B模式。

4.2、模块配置设定:

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点击“模块”按钮进入下图所示画面,点击下拉式箭头,分别选择进样口、检测器、PCM/AUX EPC 等的气体类型。

4.3、色谱柱的配置

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正确配置色谱柱:色谱柱的长度、内径与膜厚的值,会直接参与到EPC对进样口压力的计算与控制,会直接影响到仪器的压力、流量的稳定,未正确配置色谱柱,可能导致仪器由于压力、流速等原因无法就绪,或者保留时间和正常情况有差异。

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点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“1”处,单击鼠标。

选择“从目录选择”,进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱子,如19091J-413 。然后点击“ 安装”

点击“使用该选择”

点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、检测器及加热类型。如:前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它柱子。

4.4、其它项设定

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点击“其它”进入其它项设定,选择压力单位:如psi;若阀用于进样,在阀类型区域选择阀号,点击“确定”退出配置画面。可以选择低速风扇,降温声音会小,但是速度慢。

如下图, 点击“”图标,进入色谱柱设定画面,根据配置中色谱柱,点击“1” 处进行柱1 设定,然后选中“打开”左边方框;

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选择控制模式下拉菜单中选择,“恒定流速”或“恒定压力”。如压力21 psi;或流速13.5ml/min。点击“应用”按钮。

当选择恒流或者恒压模式,柱箱升温时,恒流模式下的压力增加及恒压模式下的流量增加降低都是正常的,这是由于EPC控制计算得出的,为了保持其中一个条件不变,温度增加时,另一个相应的做出改变。

点击”图标,进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”或“后进样器”按钮,进入参数设定画面。输入进样体积(如1ul)。

设置参数解释

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进样前:进样前洗针次数;进样后:进样后洗针次数;

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体积(ul):清洗的体积;

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样品清洗次数:用样品洗针次数;

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溶剂A清洗:溶剂A洗针的次数;

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溶剂B清洗:溶剂B洗针的次数;

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样品抽吸次数:进样针不离开样品瓶按进样量最大体积(80%)抽吸样品以排气泡。

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输入进样体积:1%-50%注射器体积,以1%增量递增。

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驻留时间,进样前:进样针扎入进样口后停留一段时间再推送针杆进样;进样后:进样完成后进样针停留一段时间再拔出进样口。

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推杆速度:根据样品粘度可以选择快速、慢速或者变量。

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粘度延迟:推杆抽取样品后,停留数秒钟,等待粘度大的样品上升到位,一般为0,采样深度:进样针扎入样品瓶的深度,默认为0。

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进样类型:默认为标准,也可以选择夹层法进样。

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点击“样品盘/其它”按钮,进入参数设定画面。可以输入提前抽样的时间,亦可不输。点击“应用”按钮。

点击 ”图标,进入进样口设定画面。点击“SSL-前”或“SSL-后” 按钮进入毛细柱进样口设定画面。

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在空白框内输入进样口的温度,(如250℃),然后选中左边的所有方框;选择“隔垫吹扫流量模式” 默认为“ 标准”,输入隔垫吹扫流量如 3ml/min。

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点击“模式”右方的下拉式箭头,选择进样方式为“不分流”或“分流方”式。选择分流方式,则要输入分流比或分流流量。

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载气节省:如果分流比很大,可以选择载气节省模式,如下图在进样后等待2 分钟,分流出口流量调整为20ml/min。

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总流量=柱流量+隔垫吹扫流量+分流出口流量  

分流比=分流出口流量/柱流量

不分流模式中的吹扫时间为样品进入色谱柱后,开启分流出口的时间,一般设置0.5-1.0 min,设置可参考公式:分流出口吹扫时间=衬管体积/柱流量*2,如图所示,

点击”图标,进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度,选中“柱温箱温度为开”左边的方框;根据梯度设置升温速率。输入色谱柱的最大耐高温,以保护色谱柱!如果选择最高柱箱温度高于色谱柱最高温度,则会突出显示该项。

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后运行:正常的运行时间后仍然继续运行,主要针对出峰后的杂质,可以不让杂峰显示在图谱上,可以设置较高的温度让其尽快流出。

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平衡时间:当温度达到初始值(±0.5℃)之后的炉温稳定时间,一般推荐设置1min左右。

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下图为一程序升温的例子:70℃(0min)----10℃/min----105℃(0min) ---20℃/min----190℃(12min)

点击”图标,进入检测器参数设定。点击“FID-前”或“FID-后”按钮进入FID 检测器设定画面。

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在空白框内输入:氢气(如30ml/min);空气(如400ml/min);检测器温度(如300℃);辅助气(如25ml/min)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如25ml/min),当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变。

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FID 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。

点击”图标,进入检测器参数设定。击“TCD-前”或“TCD-后” 按钮进入TCD检测器设定画面

在空白框内输入:检测器温度(如250℃);辅助气为2ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如4ml/min)。当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;参比气:25ml/min。选中左边的参数。在TCD 从信号中扣除选项中选择“无”。

负极性,由被测物质与载气的热传导性决定,如果出倒峰可以选择负极性。

一般参比气流量为载气+尾吹之和的1.5 到2 倍且不大于60。选中灯丝。点击“应用”按钮。

点击”图标,进入检测器参数设定。击“uECD-前”或“uECD-后” 按钮进入u-ECD检测器设定画面。

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在空白框内输入:检测器温度(如300℃);辅助气为60ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如60ml/min),当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变,,选中左边的参数。

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u-ECD 从信号中扣除选项中选择“无”。点击“应用”按钮。

Agilent Blos Bead)

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点击 ”图标,进入检测器参数设定。击“NPD-前”或“NPD-后”按钮进入NPD检测器设定画面。

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在空白框内输入:检测器温度(如330℃);辅助气为3ml/min(或辅助气及柱流量的和为恒定值(如10ml/min)----当程序升温时,柱流量变化,仪器会相应调整辅助气的流量,使到达检测器的总流量不变;氢气—3ml/min;空气—60ml/min;

如果您的仪器配置有NPD,当其且外观顶部为蓝色时,该NPD为Agilent新NPD铷珠Blos Bead。如果外部白色则为陶瓷铷珠。如图示:

BLOS 铷珠与陶瓷铷珠的激发电压不一样,需要在检测器配置中检查确定是哪种铷珠,陶瓷铷珠的激发电压在 2.9V-4V。

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BLOS 铷珠的激发电压限制在1.1V 以下。在过溶剂峰时,可以关闭氢气,防止大量溶剂对铷珠造成影响,设置方式可参考下文时间表设置。对于新铷珠和久置不用的铷珠会吸附水气潮湿,需要逐步升温干燥老化。具体可参考文档《NPD铷珠老化操作规程》

7890B配置的FPD+检测器较之7890A的FPD检测器有了很大改动,传输线为一个完整的焊接件,进一步避免了漏气的发生。传输线与燃烧室的温度可以分别设定,扩展了应用范围。

点击”图标,进入检测器参数设定。击“FPD+前”或“FPD+后” 按钮进入FPD+检测器设定画面。

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在空白框内输入:H2—60ml/min;air—60ml/min;传输线温度(如200℃);燃烧室温度(150℃),尾吹气(如60ml/min),并选中左边所有参数。选中火焰,点击“应用”按钮。

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对于FPD+检测器 S 和P 的流量参数一样:氢气—60ml/min;空气—60ml/min;尾吹气-60ml/min

7890A 的FPD 检测器与7890B 的FPD+检测器典型操作条件:

点击”图标,进入时间表参数设定,在“时间”下方的空白处输入时间(如0.01min),点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件(如,NPD铷珠检测器氢气关闭)。

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点击“事件类型”下方的下拉式箭头,选中事件类型(如检测器氢气);点击“位置”下方的下拉式箭头,选中对应模块(如辅助检测器NPD),点击设定值设置氢气流量。输入完一行,依此输入多行。点击“应用”按钮。

点击” 图标,进入信号参数设定画面。

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点击“信号源”下方下拉式箭头,选择“前部信号”或“后部信号” ,本例中为FID;

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点击“数据采集频率/最小峰宽”下方的下拉式箭头,选择数据采集数率(如20HZ,对于TCD选择5HZ),

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选择“保存”,存储所有的数据。可以选择“归零”进行运行时信号归零。点击“应用”钮

默认全部选定,如果某一模块出现故障暂时不能排除,可以将此模块去除,使7890B 进入就绪状态。

工作站中集成了一些常用GC 参数计算器,方便使用。

“方法”-“ 运行时选项表”中选中“数据采集”,点击“确定”。

点击“方法”菜单,选中“ 方法另存为…”,输入方法名,如“20190514”,点击“确定”。

从菜单“视图”中选中“在线信号”,选中“信号窗口 1”,然后点击“改变…”钮,将所要的绘图信号移到右边的框中,选